En este trabajo de tesis se abordó el estudio de las propiedades fisicoquímicas de calixarenos y tiacalixarenos. Se adquirió destreza en la síntesis y caracterización espectroscópica de compuestos macrocíclicos. Se determinaron las constante de disociación ácido-base de p-tertbutiltiacalix[4]areno, p-tert-butilcalix[4]areno y p-tert-butilcalix[6]areno en mezclas de etanol-agua 3:1 v/v. En estas determinaciones se pudo observar e interpretar la influencia de la interacción con el catión metálico de la base sobre las deprotonaciones de los macrociclos. Se evaluaron los sistemas de p-tert-butiltiacalix[4]arenoy p-tertbutilcalix[4]areno con benomilo y paraquat a diferentes pH con el objeto de determinar la interacción de las distintas especies ácido-base de los receptores y los sustratos. A partir de un estudio más detallado a pH=6 se pudo determinar la formación de los complejos de p-tert-butiltiacalix[4]areno con ácido cafeico por quenching de fluorescencia estático y con paraquat por exaltación de fluorescencia.Como proyección de estos resultados se propone el desarrollo de métodosanalíticos con estos sistemas. Se desarrollaron métodos analíticos supramoleculares para los sistemas ácidop-sulfonatocalix[8]areno con benomilo y el sistema hidroxipropil-bciclodextrina con 6-hidroximelatonina, en ambos métodos los límites de detección obtenidos fueron iguales o menores que otros informados en literatura y se validaron en muestras reales.